采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測(cè)定時(shí)要注意的3個(gè)問題

為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測(cè)定時(shí)，必須注意以下因素：

　　1、溫度

　　作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制：

　　（1）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液，溫度可以高些。

　　（2）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，高可達(dá)450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。

　　（3）連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

　　2、吹掃氣流速

　　吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁猓祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

　　吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì)，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。

　　3、吹掃時(shí)間

　　原則上講，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。